dbiesecke
10/4/2018 - 9:58 PM
Speed Reinigen
Speed Reinigen
Reinigung eines Amphetaminsalzes(4 Methoden)
Zur Einführung:
Ich Stelle nun 4 Reinigungs-Methoden vor, dabei hat Jede Vor- und Nachteile und einige davon funktionieren sogar mit jedem Amphetaminsalz, egal ob Sulfat, 'HCl, Phosphat, Citrat ect.. Allerdings steigt damit auch der präparative Aufwand, die Anzahl der benötigten frei verfügbaren Chemiekalien und Gerätschaften (=einmalige Anschaffungskosten).
Sicherheitshinweise: Es sollte die persönliche Schutzausrüstung (Brille, Kittel oder Schürze) Pfilcht sein! Handschuhe zieht man sich am besten ein Paar Nitril Einmalhandschuhe und darüber ein Paar Latexeinmalhandschuhe an. Sollte ein Spritzer (insbesondere bei Methode 3) darauf gelangen, sofort die Hanschuhe ausziehen, Hände waschen und ein frisches Paar anziehen!! Dann kommt man ohne Verätzungen durch den Tag. Wem sein Augenlicht lieb ist, sollte prinzipiell (egal was mit Chemie zu tun hat) immer eine Schutzbrille tragen.
-Alle Methoden sollten vorher individuell getestet werden, wenn die genaue Zusammensetzung nicht bekannt ist! Also nicht gleich sein komplettes Zeug einsetzen.
Methode 1: Der "klassische Aceton wash"
Anwendbar auf: Amphetaminsulfat Löst: Andere Amphetaminsalze, Coffein, Synthesenebenprodukte( NUR mässigen Erfolg!!) Löst nicht: Amphetaminsulfat, Talkum Schwierigkeit: leicht, sehr geringer präparativer Aufwand
Geräte: Kaffeefilter Trichter 2x Gläser 1x Essteller 1x Suppenteller 1x Glasstab oder Löffel zum verrühren 1x Spritze (20ml) oder Pipette 1x Scheckkarte Chemiekalien: Aceton (Ph. Eur.), gibt es als 250ml, 500ml oder 1l Gebinde (benötigt werden je nach Menge ca. ~80 Milliliter ) Bemerkung: Die Trennung der Streckstoffe und Synthesebeiprodukte beruht auf der verschiedenen Lösliskeit im Verhältnis zum Amphetaminsulfat. Amphetaminsulfat ist in Aceton unlöslich, die meisten Streckstoffe hingegen schon. Diese Methode funktioniert ausschließlich mit Amphetaminsulfat! Sollte man sich nicht sicher sein, zunächst mit einer kleinen Menge Speed antesten. Wenn es hinterher besser knallt, war es Amphetaminsulfat. Wenn nicht, entweder ein anderes Amphetaminsalz (dann kann ruhig eine andere Methode versucht werden), oder ein RC (dafür lege ich meine Hand nicht ins feuer). Coffein ist eher schlecht in Aceton löslich, deshalb empfiehlt es sich das Speed 3 Mal zu waschen. Grundsätzlich gilt: Häufiger weniger Lösungsmittel benutzen löst mehr als einmal viel Lösungsmittel.
Durchführung: Zunächst gibt man das Speed in das erste Glas und gibt soviel Aceton hinzu, bis es etwa 1cm mit Aceton bedeckt ist. Dann rührt man es gut durch und wartet bis sich das Speed gesetzt hat. Bei geringen Mengen, entfernt man das Aceton die ersten 2 Waschgänge mit der Spritze. Manche Kaffeefilter sind etwas grobporig und es kommt zu kleinen Verluste wenn man es 3 Mal durch den Kaffeefilter jagt. Das wiederholt man insgesamt 2 Mal und nach dem 3. Waschgang gießt man es in den Kaffeefilter (der zweckmäßig vorher mit etwas frischem Aceton befeuchtet wurde). Was im Kaffeefilter zurück bleibt ist das Amphetaminsulfat. Man reißt den Filter über einem Teller auf und lässt ihn an der Luft trocknen, was bei Aceton ziemlich schnell geht. Anschließend kann man es mit der Scheckkarte vom Filter schaben und aufhacken. Das gebrauchte Aceton sollte man mal zur Sicherheit in einen Suppenteller geben und dort verdampfen lassen. Sollte ein anderes Salz enthalten sein, wird es sich dort drin befinden (allerdings auch mit einigem an Coffein).
Methode 2: Spülung mit eiskaltem Aceton
Anwendbar auf: Amphetaminsulfat, andere Amphetaminsalze (mit mäßigem Verlust) Löst: mäßige Mengen anderer Amphetaminsalze, Coffein (schlechter als Methode 1), Synthesebeiprodukte (geringfügig schlechter als Methode 1) Löst nicht: Amphetaminsulfat, Talkum Schwierigkeit: leicht, sehr geringer präparativer Aufwand
Geräte: Kaffeefilter Trichter 2x Gläser 1x Essteller 1x Suppenteller 1x Glasstab oder Löffel zum verteilen ein wenig Frischhaltefolie Chemiekalien: Aceton (Ph. Eur.), gibt es als 250ml, 500ml oder 1l Gebinde (benötigt werden je nach Menge ca. ~40 Milliliter ) Bemerkung: Diese Methode ist ganz praktikabel wenn man nicht genau weiß was im Speed vorhanden ist. Das Prinzip ist das selbe wie in Methode 1, nur mit dem Unterschied, dass das Aceton vorher im Gefrierfach auf ~-20°C herunterkühlt. Dadurch wird dessen Lösungsvermögen vermindert.
Durchführung: Zunächst gibt man ca. 40ml Aceton mit Frischhaltefolie abgedeckt ins Gefrierfach und lässt es dort 30 - 60 Minuten drin. Man setzt den Kaffeefilter in den Trichter und gibt sein Speed direkt dort hinein. Man spült es nun durch, indem man soviel Aceton in Schlücken hinzu gibt, bis es etwa 1cm mit Aceton bedeckt ist und rührt vorsichtig etwas darin herum. Man muss aufpassen, dass man dabei den Kaffeefilter nicht zerstört. Hat man alles an Aceton durch gegossen, reißt man den Filter über einem Teller auf und lässt das Speed (im offenen Filter, geht schneller) trocknen. Wenn es trocken ist, mit der Scheckkarte aus dem Filter schaben und aufhacken. Das gebrauchte Aceton sollte man m zur Sicherheit in einen Suppenteller geben und dort verdampfen lassen. Sollte ein anderes Salz enthalten sein, wird es sich dort drin befinden (allerdings auch mit einigem an Coffein).
Methode 3: Abtrennung der Synthesebeiprodukte/Streckmittel durch "Ausschütteln"
Anwendbar auf: alle Amphetaminsalze Löst: Synthesebeiprodukte, macht Methode 1 Anwendebar Schwierigkeit: Hoher präparativer und operativer Aufwand der den Umgang mit gefährlichen Chemikalien einschließt, deshalb nur etwas für Fortgeschrittene die bereits Laborerfahrung haben, Neulinge sollten Methode 1 oder 2 nutzen. Resultat: Erzielt die besten (hier vorgestellten) Ergebnisse
Geräte: 7x Bechergläser (2x 50ml, 2x100ml, 3x250ml) 1x Scheidetrichter 250ml mit Stopfen 1x Laborflasche 250ml mit Schraubverschluß und Ausgießring 1x Stativ zum einspannen des Scheidetrichters (1x Stativplatte, 1x Stativstange, 1xStativmuffe, 1x Stativklammer oder Stativring) 3x Kaffeefilter Trichter 1x Essteller 1x Pfanne (möglichst mit Teflonbeschichtung und absolut sauber!) 1x Mörser mit Pistill (oder Plastikbeutel, Küchentuch und Hammer) optional externe Herdplatte 1x Holzschaber (vom Raclette Grill) 1x Glasstab (!!) 1x Siedestab oder Siedesteine (optional) 1x Thermometer (0-100°C)(optional) 1x Waage (Gramm genau reicht) pH Indikatorpapier (pH 1-14) Einmalpipetten 1x Pinzette 1x Glas Scheckkarte Chemiekalien: Aceton (Ph. Eur.), gibt es als 250ml, 500ml oder 1l Gebinde (benötigt werden je nach Menge ca. ~40 Milliliter ) Isopropanol (min. 99,5%, 500ml) Natriumhydroxid (1kg) Konzentrierte Schwefelsäure (94-96%) (Vorsicht: Ätzend!) Destilliertes Wasser (1l) Dichlormethan (DCM) (Vorsicht: Gesundheitsschädlich!) Magnesiumsulfat Gegebenenfalls Salzsäure 250ml (32-33%) Bemerkung: Diese Methode ist nichts für Diejenigen, die gelegentlich mal ihr Speed waschen wollen, sondern eher was für die Viel-Zieher, die für guten Stoff auch bereit sind einmalig etwas Geld in das passende Equipment zu Investieren. Die Methode funktioniert dafür jedoch mit allen Amphetaminsalzen mit nur verschwindend geringem Verlust an Wirkstoff. Am Ende erhält man Amphetaminsulfat, das mit Methode 1 weiter gereinigt werden kann (und auch sollte). Ich möchte an diesem Punkt und dieser Methode nochmals eindringlich an die persönliche Schutzausrüstung erinnern!! Diese Methode funktioniert nach dem Prinzip: Das Speedsalz mit dem Unpolaren DCM ausschütteln, die Base freisetzen und als Sulfat für die weitere Reinigung ausfällen. Außerdem sollten alle Glasgeräte vorher erst mit destilliertem Wasser und anschließend mit Aceton gereinigt werden. Auf keinen Fall Spülmittel benutzen! DCM bietet sich an, da es nicht brennbar ist und einen niedrigen Siedepunkt von ca. 40°C hat. Außerdem ist es schwerer als Wasser, sodass die Lösung mit der Base im Scheidetrichter nach unten sinkt und sich so leichter abtrennen lässt. Der Nachteil ist, dass es Gesundheitsschädlich ist - es sollte beim Umgang mit ihm an einem möglichst gut belüfteten Ort oder im freien Gearbeitet werden.
Durchführung:
Aktivierung des Magnesiumsulfats Das Magnesiumsulfat soll später im Prozess als Trockenmittel zum Einsatz kommen. Da das Bittersalz Kristallwasser enthält, muss dieses zunächst entfernt werden. Dazu geben wir das Bittersalt in eine Pfanne und erhitzen es kräftig. Nachkurzer Zeit schmelzen die Kristalle im eigenen Kristallwasser, was daraufhin verdunstet. Zurück bleiben harte brocken, die man mit dem Holzschaber gut aus der Teflonpfanne (!) entfernen kann. Die Klumpen werden nun im Mörser zerkleinert und zurück ins Döschen gefüllt. Alternativ kann man auch eine Plastiktüte verwenden, diese in ein Küchentuch einschlagen und mit dem Hammer bearbeiten. Könnte nur etwas Sauerrei geben undefined
Natronlauge Zum Austreiben der Base benötigen wir Natronlauge. Dazu füllen wir zunächst 100ml destilliertes Wasser in ein 250ml Becherglas. Dann wiegen wir 70g Natriumhydroxid in dem 100ml Becherglas ab und geben es langsam (mit kleinen Pausen) in das Becherglas mit dem destillierten Wasser in kleinen Portionen hinzu und verrühren es mit dem Glasstab (Vorsicht! Die Lösung reagiert exotherm, d.h. sie wird heiß!). Wenn das gesamte Natriumhydroxid hinzugegeben wurde, stellen wir es beiseite und lassen es abkühlen.
Ausschütteln des Speeds mit Dichlormethan Das Speed wird (bei Paste feucht) mit etwas destilliertem Wasser in ein zweites 250ml Becherglas gegeben und mit dem (mit dest. Wasser gesäuberten) Glasstab verrührt bis es sich vollkommen gelöst hat. Anschließend messen wir den pH Wert: Sollten sich 2 Phasen (=Schichten) gebildet haben, entnehmen wir etwas von der unteren, sollten sich keine Schichten gebildet haben, entnehmen wir einfach etwas Lösung. Der pH-Wert sollte eindeutig sauer sein, also einen pH-Wert <6 haben. Sollte das nicht der Fall sein, wird 1 Tropfen Salzsäure hinzugefügt und gegebenenfalls Wiederholt bis der pH <6 ist. Dann spannen wir den Scheidetrichter vorsichtig in das Stativ ein. Zum Umgang mit diesem sollte man sich zunächst diese Seite hier zu Gemüte führen:
http://www.bcp.fu-berlin.de/chemie/chem ... index.html
Dann wird das Speed/Wasser Gemisch mit einem Trichter in den Scheidetrichter gefüllt, 20ml DCM hinzugefügt und mit dem Stopfen verschlossen und einmal (!) kurz geschüttelt. Es sollten sich nun wieder 2 Phasen bilden. Der Scheidetrichter wird dann mit dem Auslass nach oben gedreht und kurz entlüftet (es baut sich dort drin Druck auf, bis der Gasraum vollständig mit den DCM Dämpfen gesättigt ist.) Das wiederholt man solange, bis kein weiteres Entweichen von Gas zu hören ist. Erst dann wird kräftig 3 Minuten geschüttelt. Im Anschluß wird der Scheidetrichter wieder eingespannt und ca. 30 Minuten stehen gelassen, bis sich beide Phasen getrennt haben. Die obere Phase enthält die Amphetaminsalz/Wasser Lösung und die Untere das DCM mit unpolaren Streckmitteln. Da wir die Streckmittel loswerden wollen, lassen wir die untere Phase in ein weiteres, leeres 200ml Becherglas bis kurz vor dem Hahn des Scheidetrichters ab. Anschließend wird mit weiteren 20ml Dichlormethan versetzt und erneut ausgeschüttelt. Dies wird insgesamt 3 Mal wiederholt. Beim letzten Durchgang wird das DCM bis in den Hahn abgelassen. Die Amphetaminsalz/Wasser Lösung wird oben aus dem Scheidetrichter in ein sauberes 250ml Becherglas ausgeschüttet. Das gesammelte DCM wird im freien Verdampfen gelassen.
- Basifizieren des Amphetaminsalzes und freisetzen der Base Der Scheidetrichter wird mit dest. Wasser und Aceton gereinigt und die Amphetaminsalz/Wasser Lösung wieder eingefüllt und reinigen das Becherglas wie gehabt mit dest. Wasser und Aceton. Nun geben wir langsam portionsweise Natronlauge hinzu, schütteln mit entlüften wie oben beschrieben und wiederholen, bis sich kleine ölige Tröpfchen auf der Oberfläche bilden. Vorsicht! Dieser Vorgang ist ebenfalls exotherm! Dann wird mit der gesäuberten Pipette oben etwas von der unteren Wässrigen Phase entnommen und geprüft ob der pH Wert stark alkalisch ist (pH >= 13). Der Scheidetrichter wird mit dem Stopfen verschlossen (ein kleines Stück Filterpapier zurecht schneiden und zwischen Schliff und Stopfen klemmen, sonst bekommt man ihn vielleicht nicht mehr auf wenn die Lösung abkühlt und ein Unterdruck entsteht) und wartet bis die Lösung erkaltet ist. Dann schüttelt man zunächst mit 20ml DCM, dann 10ml DCM und schließlich mit 5ml DCM wie oben beschrieben aus. Achtung: Da DCM eine höhere Dichte als Wasser besitzt, befindet sich die DCM/Base Lösung nun UNTEN! Diese kann nun in das vorher gereinigte 250ml Becherglas gesammelt werden. Diese wird dann mit 3-4 Messerspitzen von dem getrockneten Magnesiumsulfat versetzt und mit Frischhaltefolie verschlossen (falls möglich noch mit einem Gummi sichern.) Das wird nun 6 Stunden gelegentlich geschwenkt. Dann wird ein Trichter mit Kaffeefilter versehen und dieser mit etwas frischem DCM angefeuchtet, dadurch bleibt weniger Base im Filter haften. Dann lassen wir die Base/DCM Lösung durch den Trichter in das 50ml Becherglas filtern und spülen das im Filter zurückbleibende Magnesiumsulfat mit einer kleinen Menge DCM nach. Nun lassen wir das DCM im Becherglas verdampfen. Das kann man an einem gut belüfteten Ort ohne weiteres zutun machen, oder optional unter Zuhilfenahme einer Heizplatte im Freien.
4a Abdampfen des DCM mit Heizplatte Bei nutzung der Heizplatte im freien ist auf folgendes zu Achten: Es muss ein Siedestab oder Siedesteine hinzugefügt werden um Siedeverzüge zu vermeiden (Verbrennungsgefahr!). Die Temperatur der Heizplatte (sofern man keinen Magnetrührer mit integriertem Kontaktthermometer hat) muss geregelt werden, d.h. die Temperatur muss auf kleinste Stufe gestellt und beim erreichen von ca. 35°C (Thermometer verwenden) abgeschaltet werden! Das wird solange wiederholt bis kein DCM mehr verdampft und durch zufächeln (nicht den Rüssel drüber halten!) kein fruchtiger Geruchdes DCM mehr wahrnehmbar ist. Man sollte sich nicht wundern wenn dann dort nur ein winziges bisschen Base zu sehen ist: das kann täuschen! Natürlich kann man das DCM auch einige Stunden an einem gut belüfteten Ort verdampfen lassen: Das ist auch die schonendere Variante.
- Ausfällen des Sulfats Zu der erhaltenen Amphetaminbase geben wir nun 20ml 99,5%iges Isopropanol. In ein sauberes 50ml Becherglas werden 15ml Isopropanol mit einer sauberen, neuen Einmalpipette gefüllt und 1ml Schwefelsäure mit einer weiteren neuen Pipette. Die Schwefelsäure muss langsam hinzugegeben werden, da die eintretende Reaktion ebenfalls exotherm ist! Wenn alles hinzugefügt ist, lässt man die Lösung kurz abkühlen. In dem Glas wird etwas destilliertes Wasser bereitgestellt. Nun gibt man tropfenweise die Ipa/Schwefelsäure Lösung zu der Ipa/Base hinzu und rührt mit dem gereinigten Glasstab ordentlich um. Nach dem ersten Tropfen sollte das Amphetaminsulfat schon sichtbar ausfallen. Dann befeuchtet man ein Stück pH Papier mit etwas destilliertem Wasser und gibt einen tropfen von der Ipa/Base Lösung darauf. Der pH Wert sollte noch stark basisch sein. Je mehr von der Säure hinzugefügt wurde, desto öfter sollte man den pH Wert kontrollieren. Wenn sich das pH auch nur minimal verändert (z.B. von 14 nach 13 oder nach 12) muss dieser nun nach jedem Tropfen kontrolliert werden. Ideal wäre ein pH von 7, sollte er aber pH 8 sein, sollte man schon aufhören. Wenn der pH Wert unter 6 sinkt, geht das ausgefällte Amphetaminsulfat wieder in Lösung und man darf zurück nach Schritt 4. Sollte man also den erstrebten pH erreicht haben, geht es weiter mit Methode 1. Dieses Mal garantiert ohne Wirkungsverlust.
Methode 4: Die Öko Methode
Anwendbar auf: Alle Amphetamin Salze Löst: Alle Verunreinigungen die in Wasser schwerer löslich sind als das Amphetamin Salz (insbesondere Coffein) Löst nicht: Synthesebeiprodukte
Benötigte Gerätschaften: Wasserkocher oder Kochfeld und Topf Trichter Kaffeefilter 2x Bechergläser 100ml (oder Ähnliches) Einmalpipette 5ml Glasstab oder Löffel zum Rühren Teller Benötigte Chemikalien: destilliertes Wasser Diese Methode basiert auf dem Prinzip, dass bei einem in heißem Wasser gelösten Stoffgemisch beim Abkühlen zuerst die Substanzen ausfallen, die im Verhältnis zu den anderen enthaltenen Stoffen in Wasser schlechter löslich sind. Dies trifft bei Speed insbesondere auf das häufig enthaltene Coffein zu. Um enthaltene Synthesebeiprodukte zu entfernen, ist es dennoch ratsam zunächst Methode 1 anzuwenden. Das ist aber keine Voraussetzung.
Vorgehensweise: Zunächst muss das destillierte Wasser zum sieden erhitzt werden. Das geht am einfachsten mit einem Wasserkocher, zur Not tuts aber auch ein Herd und Kochtopf. Während das Wasser also langsam zu kochen beginnt, wird das (vorher getrocknete und fein zerkleinerte) Speed in ein Becherglas gefüllt. Dann wird mit der Pipette unter rühren solange heißes Wasser hinzu gegeben, bis sich alles darin gelöst hat. Anschließend wird es auf Raumtemperatur abkühlen gelassen und nochmals für etwa 2 Stunden in den Kühlschrank getan. Währenddessen wird der Kaffeefilter in dem Trichter platziert und mit etwas destilliertem Wasser angefeuchtet. in dem Becherglas aus dem Kühlschrank sollte nach den 2 Stunden das Coffein deutlich als watteartige Nadeln zu sehen sein. Den Inhalt gießen wir nun in den Kaffeefilter und fangen das Filtrat im zweiten Becherglas auf. Was im Filter zurück bleibt ist das Coffein, das Amphetamin Salz befindet sich nun im zweiten Becherglas, dessen Inhalt wir auf den Teller geben und das Wasser dort verdunsten lassen. Wenn das Wasser verdunstet ist, muss der Rückstand nur noch zusammen gekratzt werden und ist zum Konsum bereit. Alternativ kann man es auch direkt in ein Nasenspray füllen.
Es möge nun die saubere Substanz zu geniessen, viel spass beim ausprobieren! Thumbup
Eigendlich gäbe es noch die Wasserdampfdestillation, welche aber noch aufwändiger wäre. Werdet hier im Forum genug Infos darüber finden!
Hinweise zur Entsorgung der Chemiekalienreste: Chemiekalien gehören grundsätzlich nicht einfach so in den Ausguss gekippt. Mutter Natur wird es euch danken, wenn ihr diese fachgerecht entsorgt. Die hier verwendeten Chemiekalien sind relativ einfach zu Handlen:
Aceton Kánn man in einem offenen Gefäß im freien verdampfen lassen.
Dichlormethan Kánn man in einem offenen Gefäß im freien verdampfen lassen.
Säuren: Säurereste werden mit Natriumhydrogencarbonat (Bullrichsalz) neutralisiert, bis kein weiteres CO2 mehr entweicht. Gesammelt werden diese dann in einem entsprechenden Kanister.
Basen: Basen werden mit Salz- oder Schwefelsäure neutralisiert. Dabei muss sich der pH Wert zwischen 6 und 8 einpendeln. Anschließend wird die neutrale Salzlösung im gleichen Behälter wie die Säurereste gesammelt.
Quelle: Eve-Rave Forum